微熱量測量" title="微熱量測量">微熱量測量用來決定各種能量關系。在進行小尺寸樣品或者慢加熱速率的量熱學實驗時，常常需要使用微熱量測量技術。根據具體的應用情況，微量熱計的設計可能有很大的變化，并且很多都是用戶自己設計制造的。在進行測試時，各種熱量測量技術使用戶能夠測量小的溫度變化。微熱量測量實驗可能要求測量低達100μ℃的溫度變化。本文介紹兩種溫度傳感器和采用熱偶" title="熱偶">熱偶及2182A型納伏表" title="2182A型納伏表">2182A型納伏表的微熱量測量系統。

　　溫度傳感器

　　熱敏電阻和熱偶是各種測溫學中常用的傳感器類型。傳感器的選擇依賴于特定的微熱量測量應用。

　　熱敏電阻是對溫度敏感的電阻器，具有很好的線性度和準確度特性。這些器件需要激勵信號，所以會以熱的形式耗散功率，從而可能導致測量的誤差。

　　熱偶是最廣泛使用的溫度傳感器類型。這種堅固而經濟的器件是由兩種不同的金屬結合而成。熱偶有幾種不同的類型，覆蓋寬廣的溫度范圍。根據熱偶的類型和溫度范圍，熱偶的線性度有所變化。

　　介紹

　　根據要進行的實驗情況，微熱量計的設計可能有很大的不同。這里介紹的應用工作使用一個簡單的量熱計來進行微熱量測量。用差分熱偶溫度計測量溫度。在差分測溫配置中，一個熱偶放在量熱計的內部，另一個熱偶則放在其外部。兩個熱偶的電壓差正比于其溫度差。測量的靈敏度大約為25m℃/μV （取決于熱偶的類型）。圖4-40示出一個典型微量熱計的設置情況，使用2182A納伏表進行所需要的電壓測量。

　　量熱計內部的溫度只需要以適中的準確度測出即可；然而，為了測量出實驗期間發生的小的變化，最高的精度和分辨率是基本的要求。測量差分熱偶的信號到毫度以下的分辨率，需要使用非常靈敏的電壓表。依據所使用的熱偶類型，2182A能夠檢測出大約100μ℃的溫度變化。對于一種給定類型的熱偶來說，其溫度變化對應的電位變化量是一定的。

　　熱偶可以作為一個單獨的設備來校準，或者也可以作為量熱計的一個組成元件就地校準。可以使用一個標準溫度計在近似于測試溫度的溫度范圍內進行熱偶的校準；也可以用一個固定點的參考標準（例如氧的沸點）來進行校準。

　　在進行測試之前，必須確定量熱計的熱容量。確定熱容量的方法可以采用向其加入已知的熱量，然后直接測量所引起的溫度增加量。精確標定熱量的方法采用向已知的電阻送入一個準確的電流，還可以用標準的化學反應進行加熱來確定熱量。

　　用熱偶進行低溫測量意味著要測量低電平的電壓，所以這時要特別注意考慮熱電動勢及磁場對測量準確度的影響。

　　運行測試

　　為了獲得最好的結果，在2182A上選擇10mV量程，并選擇整數電源周期積分（1NPLC）以獲得最大的電源頻率噪聲抑制能力。打開濾波器可以進一步降低噪聲。特別注意不要使濾波器的響應時間在熱曲線的峰值點引起誤差。慢速響應的濾波器能夠對數據的峰值點起平滑的作用，從而可能會丟失重要的溫度信息。2182A具有選擇濾波器設置的能力，可以使系統的噪聲抑制能力達到最優化，并保證合適的峰值檢測能力。

　　在實驗開始之前，量熱計內、外的溫度必須相同。其溫度差為0℃ 相當于差分熱偶的輸出電壓為0V。這時，如果發生溫度變化，則認為是由實驗現象所引起的。

　　測試完成后，可以使用校準曲線將數據變換成溫度并進行分析。圖 4-41為一個化學反應的典型熱曲線。最后的結果通常表達為熱量（卡路里）或者能量（焦耳）。

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